| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Numer CAS | 2521-07-5 |
| Wzór sumaryczny | C12H10N2 |
| Masa molowa | 182,2 g/mol |
| Nazwy równoważne | 9-metylo-9H-β-karbolina, 9-metylo-norharman, 9-Me-BC |
| Postać fizyczna | krystaliczne ciało stałe |
| Rozpuszczalność w dimetyloformamidzie | około 20 mg/mL |
| Rozpuszczalność w dimetylosulfotlenku | około 20 mg/mL |
| Rozpuszczalność w układzie DMSO z buforem fosforanowym pH 7,2 (1:3) | około 0,33 mg/mL |
| Maksima absorpcji w nadfiolecie | 217, 237 oraz 290 nm |
Powyższe wartości pochodzą z kart materiałów odniesienia i są przypisane do konkretnej partii — przy odbiorze przepisuje się je ze świadectwa dostarczonego z pojemnikiem, a nie z ogólnego opisu katalogowego. Kolejne sekcje pokazują, które decyzje pomiarowe wynikają wprost z tych liczb.
Trzy maksima absorpcji i dobór warunków detekcji
Układ trzech maksimów — dwóch leżących blisko siebie w zakresie krótkofalowym i jednego wyraźnie przesuniętego ku dłuższym falom — jest cechą szkieletu β-karboliny i sam w sobie stanowi wstępny test tożsamości. Widmo próbki zarejestrowane detektorem diodowym porównuje się z widmem wzorca zmierzonym w tym samym rozpuszczalniku; rozbieżność położenia maksimów sygnalizuje inny szkielet albo inne położenie podstawnika metylowego. Zobacz również ten sam materiał w innej gramaturze: Forskolina / Forksolin. Czystość ≥99% 1000mg..
Dla oznaczeń ilościowych korzystniejsze jest maksimum długofalowe, ponieważ leży poza obszarem, w którym silnie pochłania większość rozpuszczalników chromatograficznych i dodatków buforowych. Pomiar przy najkrótszej z podanych fal daje wprawdzie wyższy sygnał, ale wraz z nim rośnie tło i dryf linii podstawowej przy gradiencie.
Granica rozpuszczalności w układzie wodnym
Różnica między rozpuszczalnością w czystym dimetylosulfotlenku a rozpuszczalnością w mieszaninie z buforem fosforanowym jest blisko sześćdziesięciokrotna. To liczba, która decyduje o sposobie przygotowania roztworu roboczego: stężony roztwór podstawowy w rozpuszczalniku organicznym wlewa się do buforu przy mieszaniu, nigdy odwrotnie, i sprawdza się, czy docelowe stężenie mieści się poniżej granicy wytrącania.
Zmętnienie pojawiające się po kilku minutach od rozcieńczenia jest sygnałem przekroczenia tej granicy, nawet jeżeli roztwór wyglądał na klarowny bezpośrednio po zmieszaniu. Kontrola wizualna pod światło oraz pomiar mętności przy długości fali leżącej poza pasmami absorpcji materiału pozwalają wykryć to zjawisko przed rozpoczęciem serii pomiarowej. Zobacz również ten sam materiał w innej gramaturze: Aniracetam ≥ 99%. Czysta substancja chemiczna bez .
Rozdział od pokrewnych β-karbolin
Rodzina β-karbolin obejmuje związki różniące się wyłącznie położeniem podstawnika metylowego lub jego brakiem. Część z nich ma identyczną masę nominalną, więc sama spektrometria mas niskiej rozdzielczości ich nie odróżni. Rozstrzygnięcie należy do chromatografii: rozdział na kolumnie z fazą odwróconą z dodatkiem modyfikatora regulującego pH, a w razie wątpliwości potwierdzenie widmem magnetycznego rezonansu jądrowego, gdzie położenie grupy metylowej przy azocie daje odmienny obraz sprzężeń niż podstawienie przy węglu.
Związki tej klasy bywają fluorescencyjne, co przy odpowiednio dobranych długościach fali wzbudzenia i emisji daje detekcję selektywniejszą niż pomiar absorpcji. Warunki takiego pomiaru ustala się doświadczalnie dla konkretnej partii i konkretnego układu rozpuszczalników, a nie przenosi z opisów innych pochodnych.
Dlaczego sama masa molowa nie identyfikuje materiału
Wartość 182,2 g/mol odpowiada wielu związkom o tym samym składzie pierwiastkowym, a w obrębie samej rodziny β-karbolin — co najmniej kilku pochodnym metylowym różniącym się miejscem podstawienia. Masa nominalna jest zatem warunkiem koniecznym potwierdzenia tożsamości, nigdy wystarczającym. Kryterium akceptacji formułuje się jako koniunkcję: zgodna masa, zgodne położenie maksimów absorpcji, zgodna retencja wobec wzorca i zgodny obraz widma rezonansowego.
Praktyczną konsekwencją jest sposób opisu wyniku w protokole. Zapis „masa zgodna” nie jest potwierdzeniem tożsamości, lecz jednym z czterech elementów przesłanki. Protokół powinien wymieniać wszystkie cztery kryteria oraz jawnie odnotowywać, które z nich nie zostały sprawdzone, aby czytelnik po roku wiedział, jak mocny był dowód, a nie tylko jaki był wniosek.
Ta sama zasada rozciąga się na dokumentację dostawcy. Świadectwo podające wyłącznie masę molową i procent czystości opisuje materiał znacznie słabiej niż świadectwo z załączonymi surowymi widmami, nawet jeżeli obie liczby wyglądają identycznie.
Przechowywanie i zapisy partii
Materiał przechowuje się w szczelnym opakowaniu, osłoniętym od światła, w temperaturze podanej w karcie danej partii. Układy aromatyczne o rozbudowanym sprzężeniu bywają wrażliwe na naświetlenie, dlatego roztwory trzyma się w naczyniach z bursztynowego szkła, a serie pomiarowe prowadzi się przy osłoniętym autosamplerze.
- numer partii i data świadectwa przepisane z dokumentu dołączonego do pojemnika,
- dzień wprowadzenia partii do magazynu i dzień naruszenia opakowania,
- rozpuszczalnik, stężenie i data przygotowania każdego roztworu podstawowego,
- warunki pomiaru widma odniesienia wykorzystanego do potwierdzenia tożsamości,
- data kolejnego sprawdzenia jakości wraz z przewidzianą do niego techniką pomiarową.
Inne pozycje katalogowe
- Aniracetam ≥ 99%. Czysta substancja chemiczna bez wypełniaczy 1000mg.
- Forskolina / Forksolin. Czystość ≥99% 1000mg.
- ALCAR / Acetylo-L-Karnityna – Czystość ≥ 99% masa netto 1000mg.
- Mebicar / Mebikar / Temgicoluril – Czystość ≥ 99%
Charakter produktu. Materiału nie wolno stosować u ludzi. Poza użyciem u ludzi wyklucza się także użycie u zwierząt. Przeznaczenie: praca laboratoryjna i oznaczenia analityczne technikami HPLC i GC-MS. Nie stanowi leku, suplementu ani żywności.
