Ladasten to nazwa handlowa, a nie osobna substancja: pod tym oznaczeniem kryje się ta sama cząsteczka co pod nazwą bromantan, o tym samym numerze CAS. Dla laboratorium jest to sytuacja typowa i zarazem ryzykowna — nazwa handlowa nie niesie żadnej informacji o strukturze, więc materiał opisany w ten sposób trzeba potwierdzić samodzielnie, zanim trafi do rejestru odczynników.
Tożsamość chemiczna próbki
Weryfikacja zaczyna się od uzgodnienia nazewnictwa. W piśmiennictwie ta sama struktura występuje pod nazwą handlową, pod nazwą zwyczajową i pod kodem literowo-cyfrowym; wszystkie odsyłają do pochodnej klatki adamantanowej połączonej przez drugorzędowy atom azotu z pierścieniem fenylowym niosącym brom. Za identyfikator nadrzędny przyjmuje się nazwę systematyczną i numer CAS, a nazwę handlową zapisuje się wyłącznie jako odsyłacz w polu uwag.
- Numer CAS
- 87913-26-6
- Wzór sumaryczny
- C16H20BrN
- Masa molowa
- 306,25 g/mol
- Nazwa systematyczna
- N-(4-bromofenylo)tricyklo[3.3.1.1³,⁷]dekan-2-amina
- Status nazwy
- Ladasten — oznaczenie handlowe; ta sama cząsteczka co bromantan
- Inne oznaczenia
- bromantane, ADK-709
- Cechy analitycznie użyteczne
- atom bromu, nasycona klatka węglowodorowa, chromofor aromatyczny
Chromatografia — HPLC i GC
Przy próbce opisanej nazwą handlową chromatografia pełni funkcję porównawczą, nie tylko rozdzielczą. Sekwencję planuje się tak, aby w jednej serii znalazły się: wzorzec o potwierdzonej tożsamości, próbka badana oraz próbka wzbogacona wzorcem. Zgodność czasu względnego przy jednoczesnym braku rozdwojenia i poszerzenia piku w dostrzyku jest mocniejszą przesłanką niż jakikolwiek pojedynczy wynik.
Rozdział prowadzi się w układzie odwróconych faz z wysokim udziałem składnika organicznego, bo materiał jest silnie lipofilowy. Detektor z matrycą diodową dostarcza dodatkowego kryterium — jednorodności widmowej piku. Gdy widmo w narastającym i opadającym zboczu piku różni się, mamy do czynienia z dwoma składnikami pod jednym maksimum, niezależnie od tego, co deklaruje etykieta.
Materiał dobrze znosi warunki chromatografii gazowej, więc sprzężenie tej techniki ze spektrometrią mas pozwala porównać widmo jonizacji elektronami z biblioteką widm — jest to szybka droga do rozstrzygnięcia, czy w opakowaniu znajduje się deklarowana struktura, czy zupełnie inny związek. Symetrię piku poprawia dezaktywacja toru próbki lub przekształcenie grupy aminowej w pochodną. Oddzielne oznaczenie z fazy nadpowierzchniowej pokazuje pozostałości rozpuszczalników. Zobacz również materiał badawczy o zbliżonej specyfikacji: CBD / Cannabidiol / Cannabidiol, Krishals ≥ 99.85% 1.
Metody spektroskopowe
Spektrometria mas
Kryterium rozstrzygającym jest tu obecność bromu. Pierwiastek ten ma dwa trwałe izotopy o zbliżonym udziale naturalnym, więc każdy jon zawierający brom pojawia się jako para sygnałów odległych o dwie jednostki masy i o porównywalnej wysokości. Jeżeli próbka opisana nazwą handlową nie daje takiego obrazu, dalsze badanie jest bezprzedmiotowe — to nie ta struktura. W obszarze fragmentacyjnym charakterystyczny jest trwały kation pochodzący od klatki węglowodorowej.
NMR
Widmo protonowe rozstrzyga o sposobie podstawienia pierścienia: układ czterech protonów aromatycznych tworzących dwa sygnały o zbliżonym kształcie odpowiada podstawieniu w położeniu para, natomiast izomer o innym rozmieszczeniu podstawników daje obraz bardziej rozbudowany. Sygnał protonu przy azocie jest szeroki i zanika po wytrząśnięciu z wodą deuterowaną. Liczba i położenie linii w widmie węglowym odzwierciedlają symetrię klatki, a widmo z rozróżnieniem rzędowości węgli porządkuje przypisanie sygnałów. Nałożenie widma próbki na widmo wzorca zamyka porównanie.
Podczerwień (IR)
Pomiar techniką osłabionego całkowitego odbicia daje wynik w kilka minut i nie zużywa praktycznie materiału. Diagnostyczne są: pojedyncze pasmo rozciągające wiązania azot–wodór aminy drugorzędowej, intensywne pasma alifatycznych wiązań węgiel–wodór klatki oraz pasma pierścienia aromatycznego. Rozstrzyga jednak nie pojedyncze pasmo, lecz zgodność całego zakresu daktyloskopowego z widmem materiału odniesienia.
Zanieczyszczenia i produkty degradacji
- Zupełnie inna substancja pod handlową etykietą — przypadek najpoważniejszy, wykrywany porównaniem widma mas z widmem wzorca.
- Izomery różniące się położeniem bromu w pierścieniu aromatycznym.
- Analog pozbawiony atomu bromu, rozpoznawalny po braku pary sygnałów izotopowych.
- Nieprzereagowane substraty syntezy: aromatyczna amina oraz keton klatki adamantanowej.
- Produkty utlenienia aminy drugorzędowej, którym towarzyszy żółknięcie materiału.
- Pozostałości rozpuszczalników, sole nieorganiczne i woda.
Pobieranie i przechowywanie próbek
| Zagadnienie | Zalecenie |
|---|---|
| Przyjęcie materiału | kwarantanna do czasu potwierdzenia tożsamości; opakowanie nieotwierane poza wydzielonym stanowiskiem |
| Przepakowanie | podział na porcje robocze przy pierwszym otwarciu, aby ograniczyć liczbę cykli otwierania opakowania głównego |
| Naczynie | szkło oranżowe z zakrętką i wkładką z PTFE |
| Światło i atmosfera | ciemno, sucho, materiał archiwalny pod gazem obojętnym |
| Etykieta własna | nazwa systematyczna i numer CAS na pierwszym miejscu, nazwa handlowa jako odsyłacz |
| Roztwory robocze | sporządzane przed serią w rozpuszczalniku organicznym, chronione przed światłem |
| Próbka archiwalna | odłożona przed pierwszym pobraniem, opisana tym samym numerem partii |
Dokumentacja partii
Dokumentacja materiału przyjętego pod nazwą handlową ma jedno zadanie dodatkowe: musi zapisać, na jakiej podstawie uznano, że etykieta odpowiada strukturze. Zapis powinien wymieniać technikę, materiał odniesienia użyty do porównania oraz osobę, która porównanie wykonała. Bez tego zapisu późniejsze wyniki wiszą w próżni, bo nie da się odtworzyć, co właściwie badano.
Pozostałe elementy są typowe: numer partii, daty wytworzenia i ponownego badania, metoda oznaczenia zawartości z wynikiem, próg raportowania zanieczyszczeń, zawartość wody, pozostałości rozpuszczalników oraz komplet surowych zapisów. Wpis w rejestrze odczynników łączy numer partii z zeszytem laboratoryjnym, a każde rozejście się deklaracji z pomiarem własnym trafia do zapisu odchyleń.
Status materiału
Preparat pozostaje poza zakresem użycia u ludzi. Nie jest to również produkt do użytku weterynaryjnego. Materiał służy wyłącznie jako wzorzec i odczynnik w analizie HPLC oraz GC-MS. Nie jest lekiem, wyrobem medycznym ani produktem spożywczym. Zobacz również pozycja katalogowa tego odczynnika: L-Tyrosine / L-Tyrosyna /Tyrozyna Czystość ≥ 99% 100.
Powiązane odczynniki w katalogu
- L-Tyrosine / L-Tyrosyna /Tyrozyna Czystość ≥ 99% 1000mg
- CBD / Cannabidiol / Cannabidiol, Krishals ≥ 99.85% 1000mg!
- Modafinil (CAS 68693-11-8) — certyfikat analizy odczynnika: zakres dan
- Noopept / НООПЕПТ. Synthetic substance ≥ 99% 1000MG.
Literatura przedmiotu
Pozycje indeksowane w bazie PubMed dla tej substancji; każdy wpis identyfikowany numerem PMID.
- Bugaeva LI, Eksperimental'naia i klinicheskaia farmakologiia, 2000 — PMID 10763112
- Iëzhitsa IN, Eksperimental'naia i klinicheskaia farmakologiia, 2000 — PMID 11109517
- Seredenin SB, Biulleten' eksperimental'noi biologii i meditsiny, 1999 — PMID 10640239
- Badyshtov BA, Voprosy meditsinskoi khimii, 1995 — PMID 7793100
