Modafinil (CAS 68693-11-8) — certyfikat analizy odczynnika: zakres danych, potwierdzenie tożsamości i oznaczenie czystości

Description

Materiał w postaci sypkiego proszku, porcja jednogramowa w saszetce aluminiowej z zamknięciem strunowym. Opis poniżej dotyczy wyłącznie tego, jak taką próbkę bada się w pracowni: czym jest cząsteczka, jakimi technikami potwierdza się jej tożsamość i co decyduje o trwałości materiału na półce. Zobacz również materiał badawczy o zbliżonej specyfikacji: Phenylpiracetam / Phenylpiracetam, Purity ≥ 99%, 100.

Tożsamość chemiczna próbki

Cząsteczka składa się z węgla benzhydrylowego niosącego dwa pierścienie fenylowe, mostka sulfinylowego oraz pierwszorzędowej grupy amidowej. Atom siarki jest centrum stereogenicznym, więc materiał techniczny to zwykle mieszanina obu form zwierciadlanych. Ugrupowanie sulfotlenkowe odpowiada zarówno za wrażliwość termiczną, jak i za podatność na dalsze utlenianie.

Numer CAS

68693-11-8

Wzór sumaryczny

C₁₅H₁₅NO₂S

Masa molowa

273,35 g/mol

Ugrupowania kluczowe

sulfotlenek, amid pierwszorzędowy, dwa pierścienie aromatyczne

Centrum stereogeniczne

atom siarki — materiał zwykle racemiczny

Chromatografia — HPLC i GC

Rozdział prowadzi się w układzie odwróconych faz, na kolumnie z fazą oktadecylową, przy fazie ruchomej złożonej z acetonitrylu i zbuforowanej wody. Detekcja opiera się na absorpcji pierścieni aromatycznych w nadfiolecie, a matryca diodowa dodatkowo pozwala ocenić jednorodność widmową piku. Czas retencji jest cechą układu, nie substancji: porównuje się go ze wzorcem chromatografowanym w tej samej sekwencji i uzupełnia dostrzykiem próbki wzbogaconej wzorcem. Czystość form zwierciadlanych rozstrzyga osobny rozdział na fazie chiralnej. Chromatografia gazowa ma tu ograniczenie: sulfotlenek rozkłada się w gorącym dozowniku, dając piki nieobecne w samej próbce, dlatego technikę tę rezerwuje się dla pozostałości rozpuszczalników z fazy nadpowierzchniowej.

Metody spektroskopowe

Spektrometria mas

Elektrorozpylanie w trybie dodatnim daje jon pseudocząsteczkowy, a fragmentacja przebiega z odszczepieniem trwałego kationu benzhydrylowego. Pomiar wysokorozdzielczy potwierdza skład pierwiastkowy i oddziela substancję od związków izobarycznych.

NMR

W widmie protonowym rozstrzygają: sygnał metinowy węgla benzhydrylowego, dziesięć protonów aromatycznych oraz protony amidowe zanikające po wytrząśnięciu z wodą deuterowaną. Protony grupy metylenowej przy siarce są diastereotopowe, więc tworzą układ dwóch sprzężonych linii zamiast jednego sygnału.

Podczerwień (IR)

Pomiar techniką osłabionego całkowitego odbicia zajmuje kilka minut. Diagnostyczne są pasma grupy aminowej amidu, pasmo karbonylowe oraz silne pasmo wiązania siarka–tlen; brak szerokiego pasma grupy karboksylowej świadczy o tym, że materiał nie uległ hydrolizie.

Zanieczyszczenia i produkty degradacji

1. Kwas powstający z hydrolizy grupy amidowej — sprzyja mu wilgoć i środowisko kwaśne.
2. Sulfon — efekt dalszego utleniania mostka sulfinylowego.
3. Odpowiedni siarczek — pozostałość półproduktu albo produkt redukcji.
4. Pozostałości rozpuszczalników po krystalizacji.
5. Woda, oznaczana metodą Karla Fischera i uwzględniana przy przeliczeniu na suchą masę.

Pobieranie i przechowywanie próbek

Zestawienie parametrów odczynnika

Element	Postępowanie
Pobieranie	łopatka ze stali lub PTFE, osobna dla każdej partii, praca w rękawiczkach
Naczynie	saszetka szczelnie domknięta po każdym otwarciu lub fiolka z wkładką z PTFE
Wilgoć i światło	miejsce suche i zaciemnione, z pochłaniaczem wilgoci
Roztwory robocze	przygotowywane przed serią, w rozpuszczalnikach wolnych od nadtlenków
Opis	nazwa systematyczna, numer CAS, numer partii, data otwarcia

Status materiału

Materiał nie jest przeznaczony do użycia przez ludzi. Nie jest to również produkt do użytku weterynaryjnego. Materiał służy wyłącznie jako wzorzec i odczynnik w analizie HPLC oraz GC-MS. Nie stanowi leku, suplementu ani żywności. Zobacz również materiał badawczy o zbliżonej specyfikacji: CBD / Cannabidiol / Cannabidiol, Krishals ≥ 99.85% 1.

Powiązane odczynniki w katalogu

• CBD / Cannabidiol / Cannabidiol, Krishals ≥ 99.85% 1000mg!
• Phenylpiracetam / Phenylpiracetam, Purity ≥ 99%, 1000mg
• VIAGRA / Tadalafil Czystość ≥ 99% 1000mg.
• Pramiracetam czystość substancji ≥ 99% 1000mg.

Wybrane pozycje piśmiennictwa

Pozycje indeksowane w bazie PubMed dla tej substancji; każdy wpis identyfikowany numerem PMID.

• Gagnon DJ, Neurocritical care, 2020 — PMID 32394130
• Salerno M, Frontiers in bioscience (Landmark edition), 2019 — PMID 30468674
• Pacheco RL, International journal of clinical practice, 2019 — PMID 30444561
• Sangroula D, Substance use & misuse, 2017 — PMID 28350194